Partikel-Probenahme aus Hochtemperaturprozessen und Bildanalyse

Ein häufig eingesetztes Verfahren zur bildgebenden Untersuchung von Nanopartikeln stellt die Elektronenmikroskopie dar. Diese wird häufig als Referenzmethode zur Verifizierung der Ergebnisse optischer Messtechniken herangezogen. Zur Erstellung von Aufnahmen unter dem Elektronenmikroskop müssen die Partikel hierfür zunächst auf geeigneten Objektträgern abgeschieden werden. Dabei stellt insbesondere der Prozess der Probenentnahme aus Hochtemperaturprozessen, wie der Verbrennungssynthese von Nanopartikeln, eine große Herausforderung dar. Ein gängiges Verfahren ist die thermophoretische Abscheidung von Partikeln durch einen Temperaturgradienten auf dünnen, beispielsweise kohlenstoff-basierten, Trägern.

Um repräsentative Ergebnisse zu erhalten, darf jedoch der Syntheseprozess zum einen durch die Probenahme nur in möglichst geringem Umfang beeinflusst werden. Ferner muss die Entnahme aufgrund der hohen Temperaturen und der damit verbundenen thermischen Beanspruchung der Objektträgermaterialien sehr schnell und reproduzierbar erfolgen.

Am Lehrstuhl wurden hierfür verschiedene Antriebskonzepte untersucht. So kann die Ein- und Ausbringung des Objektträgers mechanisch, pneumatisch oder elektromagnetisch erfolgen. Neuere Untersuchungen zeigen hierbei deutliche Vorteile elektromagnetischer Antriebe – so können hiermit variable Bewegungsprofile mit hoher Geschwindigkeit sowie hoher zeitlicher Präzision und Genauigkeit eingestellt werden. Dies ermöglicht eine variabel einstellbare Partikelbeladung der Objektträger für die Untersuchung im Mikroskop bei gleichzeitig minimaler Beeinflussung des Syntheseprozesses.

Eine weitere Herausforderung stellt die Analyse der elektronenmikroskopischen Aufnahmen dar. Um beispielsweise Aussagen zur Größenverteilungen der Aggregate und Primärpartikel treffen zu können, muss eine große Zahl von Bildern ausgewertet werden. Hierfür werden am Lehrstuhl neue Methoden zur semi-automatischen Bildauswertung entwickelt, beispielsweise unter Einbezug von Segmentierungsverfahren.

 

Literatur